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GB213—87煤的發(fā)熱量測定方法

發(fā)布日期：2023-05-03 瀏覽次數(shù)：942

信息摘要：

中華人民共和國國家標準煤的發(fā)熱量測定方法GB213—87代替GB213—79Determination of calorific value of coal國家標準局1987-03-30批準1988-02-01實施本標準規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。1定義1.1熱量單位熱量的

中華人民共和國國家標準煤的發(fā)熱量測定方法

GB213—87代替GB213—79

Determination of calorific value of coal

國家標準局1987-03-30 批準1988-02-01 實施

本標準規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。

1 定義

1.1 熱量單位

熱量的單位為J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛頓·米)=107erg(爾格)。我國過去慣用的熱量單位為20℃卡，以下簡稱卡(cal)。

1cal(20℃)=4.1816J。

1.2 發(fā)熱量的表示方法

發(fā)熱量測定結果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。

1.2.1 彈筒發(fā)熱量

在氧彈中，在有過剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃燒單位質(zhì)量的試樣所產(chǎn)生的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。燃燒產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰。

注：任何物質(zhì)(包括煤)的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個嚴密的發(fā)熱量定義，應對燒燒產(chǎn)物的溫度有所規(guī)定。但在實際測定發(fā)熱量時，由于具體條件的限制，把終點溫度限定在一個特定的溫度或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低0.4～1.3J/g。當按規(guī)定在相近的溫度下標定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近于完全抵銷，而無需加以考慮。

1.2.2 恒容高位發(fā)熱量

煤在工業(yè)裝置的實際燃燒中，硫只生成二氧化硫，氮則成為游離氮，這是同氧彈中的情況不同的。由彈筒發(fā)熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀硝酸的生成熱，得出的就是高位發(fā)熱量。因為彈筒發(fā)熱量的測定是在恒定容積(即彈筒的容積)下進行的，由此算出的高位發(fā)熱量也相應地稱為恒容高位發(fā)熱量，它比工業(yè)上的恒壓(即大氣壓力)狀態(tài)下的發(fā)熱量約低8～16J/g，一般可忽略不計。

1.2.3 恒容低位發(fā)熱量

工業(yè)燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件是：在前一情況下全部水(包括燃燒生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽狀態(tài)隨燃燒廢氣排出，在后一情況下水蒸氣凝結成液體。由恒容高位發(fā)熱量減掉水的蒸發(fā)熱，得出的就是恒容低位發(fā)熱量。

1.3 熱容量

量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K 所需的熱量稱為熱量計的熱容量，習慣上也叫做水當量，以J/K(或cal/℃)表示。

2 試驗室條件

2.1 試驗室應設在一單獨房間，不得在同一房間內(nèi)同時進行其他試驗項目。

2.2 室溫應盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應超過1K，通常室溫以不超出15～35℃范圍為宜。

2.3 室內(nèi)應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗。

2.4 實驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。

3 儀器設備

3.1 熱量計

通用的熱量計有兩種：恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動控溫裝置，其余部分無明顯區(qū)別。熱量計包括以下主件和附件：

3.1.1 氧彈

由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備三個主要性能：a.不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應；

b.能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓；c.試驗過程中能保持完全氣密。

彈筒容積為250～350mL，彈蓋上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。新氧彈和新?lián)Q部件(杯體、彈蓋、連接環(huán))的氧彈應經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試驗，證明無問題后方能使用。此外，應經(jīng)常注意觀察與氧彈強度有關的結構，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動，應進行修理，并經(jīng)水壓試驗后再用。

另外，還應定期對氧彈進行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得超過一年。

3.1.2 內(nèi)筒

用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀。筒內(nèi)裝水2000～3000mL，以能浸沒氧彈(進、出氣閥和電極除外)為準。

內(nèi)筒外面應電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用。

3.1.3 外筒

為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內(nèi)壁形狀則依內(nèi)筒的形狀而定，原則上要保持兩者之間有10～12mm 的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內(nèi)筒。

a.恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應不小于熱量計熱容量的5 倍，以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕緣保護層，以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應有0.1K 的最小分度值。

b.絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒，外筒中裝有電加熱器，通過自動控溫裝置，外筒中的水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒中的水還應在特制的雙層上蓋中循環(huán)。自動控制裝置的靈敏度，應能達到使點火前和終點后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定(5min 內(nèi)溫度變化不超過0.002K)；在一次試驗的升溫過程中，內(nèi)外筒間的熱交換量應不超過20J。

3.1.4 攪拌器

螺旋槳式，轉速400～600r min 為宜，并應保持穩(wěn)定。攪拌效率應能使熱容量標定中由點火到終點的時間不超過10min，同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱(當內(nèi)、外筒溫度和室溫一致時，連續(xù)攪拌10min 所產(chǎn)生的熱量不應超過120J)。

3.1.5 量熱溫度計

內(nèi)筒溫度測量誤差是發(fā)熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使用具有特別重要的意義。

a.玻璃水銀溫度計

常用的玻璃水銀溫度計有兩種：一是固定測溫范圍的精密溫度計，一是可變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的最小分度值應為0.01K，使用時應根據(jù)計量機關檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計應每隔0.5K 檢定一點，以得出刻度修正值(貝克曼溫度計則稱為毛細孔徑修正值)。貝克曼溫度計除這個修正值外還有一個稱為“平均分度值”的修正值。

b.各種類型的數(shù)字顯示精密溫度計

需經(jīng)過計量機關的檢定，證明其測溫準確度至少達到0.002K(經(jīng)過校正后)，以保證測溫的準確性。

3.2 附屬設備

3.2.1 溫度計讀數(shù)放大鏡和照明燈

為了使溫度計讀數(shù)能估計到0.001K，需要一個大約5 倍的放大鏡。通常放大鏡裝在一個鏡筒中，筒的后部裝有照明燈，用以照明溫度計的刻度。鏡筒借適當裝置可沿垂直方向上、下移動，以便跟蹤觀察溫度計中水銀柱的位置。

3.2.2 振蕩器

電動振蕩器，用以在讀取溫度前振動溫度計，以克服水銀柱和毛細管間的附著力。如無此裝置，也可用套有橡皮管的細玻璃棒等敲擊溫度計。

3.2.3 燃燒皿

鉑制品最理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm、上部直徑26～27mm、底部直徑19～20mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應為原則。

3.2.4 壓力表和氧氣導管

壓力表應由兩個表頭組成：一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應經(jīng)計量機關至少檢定一次，以保證指示正確和操作安全。壓力表通過內(nèi)徑1～2mm 的無縫銅管與氧彈連接，以便導入氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，并待風干后再用。

3.2.5 點火裝置

點火采用12～24V 的電源，可由220V 交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應串接一個調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。點火電壓應預先試驗確定。方法：接好點火絲，在空氣中通電試驗。在熔斷式點火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點火絲在1～2s 內(nèi)達到亮紅；在棉線點火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點火絲在4～5s 內(nèi)達到暗紅。電壓和時間確定后，應準確測出電壓、電流和通電時間，以便據(jù)以計算電能產(chǎn)生的熱量。如采用棉線點火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm 的鎳鉻絲，絲的中部預先繞成螺旋數(shù)圈，以便發(fā)熱集中。再把棉線一端夾緊在螺旋中，另一端通過遮火罩中心的小孔(直徑1～2mm)搭接在試樣上。根據(jù)試樣點火的難易，調(diào)節(jié)棉線搭接的多少。

3.2.6 壓餅機

螺旋式或杠桿式壓餅機。能壓制直徑10mm 的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦試。

3.2.7 秒表或其他能指示10s 的計時器。

3.3 天平

3.3.1 分析天平：感量0.1mg。

3.3.2 工業(yè)天平：載重量4～5kg，感量1g。

4 試劑和材料

4.1 試劑

4.1.1 氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。

4.1.2 苯甲酸：經(jīng)計量機關檢定并標明熱值的苯甲酸。

4.1.3 氫氧化鈉標準溶液(供測彈筒洗液中硫用)：濃度為0.1mol/L(相當于0.1N)。

4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑。

4.2 材料

4.2.1 點火絲：直徑0.1mm 左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，如使用棉線，則應選用粗細均勻、不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：

鐵絲：6700J/g(1602cal/g)；

鎳鉻絲：1400J/g(335cal/g)；

銅絲：2500J/g(598cal/g)；

棉線：17500J/g(4185cal/g)。

4.2.2 酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。

4.2.3 擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱。方法：抽取3～4 張紙，用手團緊，稱準質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取兩次結果的平均值作為標定值。

5 測定步驟

5.1 恒溫式熱量計法

5.1.1 在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)1～1.1g(稱準到0.0002g)。

燃燒時易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機中壓餅并切成2～4mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實)。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍

燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。

5.1.2 取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。

往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變。接上氧氣導管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時間不得少于30s。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時，充氧時間應酌量延長。

5.1.3 往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極)淹沒在水面下10～20mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量時一致(相差1g 以內(nèi))。水量最好用稱重法測定。如用容量法，則需對溫度變化進行補正。注意恰當調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K 左右，以使終點時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外筒溫度應盡量接近室溫，相差不得超過1.5K。

5.1.4 把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上外筒和蓋子。溫度計的水銀球應對準氧彈主體(進、出氣閥和電極除外)的中部，溫度計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒。靠近量熱溫度計的露出水銀柱的部位，應另懸一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。

5.1.5 開動攪拌器，5min 后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時，視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應位于同一水平上，以避免視差對讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，應開動振蕩器振動3～5s。

5.1.6 觀察內(nèi)筒溫度(注意：點火后20s 內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。如在30s內(nèi)溫度急劇上升，則表明點火成功。點火后1min40s時讀取一次內(nèi)筒溫度(t1′40″)，讀到0.01K即可。

5.1.7 接近終點時，開始按1min 間隔讀取內(nèi)筒溫度。讀溫前開動振蕩器，要讀到0.001K。

以第一個下降溫度作為終點溫度(tn)。試驗主要階段至此結束。

注：一般熱量計由點火到終點的時間為8～10min。對一臺具體熱量計，可根據(jù)經(jīng)驗，恰當掌握。

5.1.8 停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應作廢。找出未燒完的點火絲，并量出長度，以便計算實際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘渣。把全部洗液(共約100mL)收集在一個燒杯中供測硫使用(見本標準6.2.2 款)。

5.2 絕熱式熱量計法

5.2.1 按使用說明書安裝和調(diào)節(jié)熱量計。

5.2.2 按本標準5.1.1 款步驟準備試樣。

5.2.3 按本標準5.1.2 款步驟準備氧彈。

5.2.4 按本標準5.1.3 款步驟稱出內(nèi)筒中所需的水。調(diào)節(jié)水溫使其盡量接近室溫，相差不要超過5K，以稍低于室溫為最理想。內(nèi)筒溫度過低，易引起水蒸氣凝結在內(nèi)筒外壁；溫度過高，易造成內(nèi)筒水的過多蒸發(fā)。這都對測定的結果不利。

5.2.5 按本標準5.1.4 款步驟安放內(nèi)筒和氧彈以及裝置攪拌器和溫度計。

5.2.6 開動攪拌器和外筒循環(huán)水泵，開通外筒冷卻水和加熱器。當內(nèi)筒溫度趨于穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)冷卻水流速，使外筒加熱器每分鐘自動接通3～5次(由電流計或指示燈觀察)。如自動控溫線路采用可控硅代替繼電器，則冷卻水的調(diào)節(jié)應以加熱器中有微弱電流為準。過大的電流只能徒然消耗電能。調(diào)好冷卻水后，開始讀取內(nèi)筒溫度，借助放大鏡讀到0.001K，每次讀數(shù)前，開動振蕩器3～5s。當5min 內(nèi)溫度變化不超過0.002K時，即可通電點火，此時的溫度即為點火溫度t0。否則，調(diào)節(jié)電橋平衡鈕，直到內(nèi)筒溫度達到穩(wěn)定，再行點火。點火后6～7min，再以1min 間隔讀取內(nèi)筒溫度，直到連續(xù)三次讀數(shù)相差不超過0.001K為止。取最高的一次讀數(shù)作為終點溫度tn。

注：用鉑電阻為內(nèi)、外筒測溫元件的自動控制系統(tǒng)中，在內(nèi)筒初始溫度下調(diào)定電橋的平衡位置后，到達終點溫度(一般比初始溫度高2～3K)后，內(nèi)筒溫度也能自動保持穩(wěn)定。但在用半導體熱敏元件的儀器中，可能出現(xiàn)在初始溫度下調(diào)定的平衡位置，不能保持終點溫度的穩(wěn)定。凡遇此種情況時，平衡鈕的調(diào)定位置應服從終點溫度的需要。具體做法是：先按常規(guī)步驟安放氧彈和內(nèi)筒，但不必裝試樣和充氧。把內(nèi)筒水溫調(diào)節(jié)到可能出現(xiàn)的最高終點溫度。然后開動儀器，攪拌5～10min。精確觀察內(nèi)筒溫度。根據(jù)溫度變化方向(上升或下降)調(diào)節(jié)平衡鈕位置，以達到內(nèi)筒溫度最穩(wěn)定為止，至少應能達到每5min 內(nèi)變化不超過0.002K。平衡鈕的位置一經(jīng)調(diào)定后，就不要再動，只有在又出現(xiàn)終點溫度不穩(wěn)定的情況下，才需重新調(diào)定。按照上述方式調(diào)定的儀器，在使用步驟上應做如下修正：裝好內(nèi)筒和氧彈后，開動攪拌器、加熱器、循環(huán)水泵和冷卻水，攪拌5min 后(此時內(nèi)筒溫度可能緩慢持續(xù)上升)，準確讀取內(nèi)筒溫度并立即通電點火，而無需等內(nèi)筒溫度穩(wěn)定。

5.2.7 關閉攪拌器和加熱器(循環(huán)水泵繼續(xù)開動)，然后按本標準5.1.8 款步驟結束試驗。

6 測定結果的計算

6.1 校正

6.1.1 溫度計刻度校正

根據(jù)檢定證書中所給的修正值(在貝克曼溫度計的情況稱為毛細孔徑修正值)校正點火溫度t0 和終點溫度tn，再由校正后的溫度(t0+h0)　和(tn+ h n)求出溫升，其中h 0 和h n 分別代表t0 和tn 的刻度修正值。

6.1.2 若使用貝克曼溫度計，需進行平均分度值的校正。

調(diào)定基點溫度后，應根據(jù)檢定證書中所給的平均分度值計算該基點溫度下的對應于標準露出柱溫度(根據(jù)檢定證書所給的露出柱溫度計算而得)的平均分度值H0。在試驗中，當試驗時的露出柱溫度te 與標準露出柱溫度相差3℃以上時，按式(1)計算平均分度值H：

6.1.3 冷卻校正

絕熱式熱量計的熱量損失可以忽略不計，因而無需冷卻校正。恒溫式熱量計的內(nèi)筒在試驗過程中與外筒間始終發(fā)生熱交換，對此散失的熱量應予校正，辦法是在溫升中加以一個校正值C，這個校正值稱為冷卻校正值，計算方法如下：

首先根據(jù)點火時和終點時的內(nèi)外筒溫差(t0-tj)和(tn-tj)從v-(t-tj)關系曲線(按本標準7.1～7.4 條標定)中查出相應的v0 和vn?；蚋鶕?jù)預先標定出的式(2)、(3)計算出v0 和vn：

然后按式(4)計算冷卻校正值：

這樣，在測定步驟上就可刪去主期內(nèi)讀溫這一步，計算也將變得更簡單。但該公式不能用于發(fā)熱量計價和仲裁分析中。

注：當內(nèi)筒使用貝克曼溫度計，外筒使用普通溫度計時，應從實測的外筒溫度(見本標準第5.1.5 款)中減掉貝克曼溫度計的基點溫度后再當做外筒溫度tj，用來計算內(nèi)、外筒溫差(t0-tj)和(tn-tj)。如內(nèi)、外筒都使用貝克曼溫度計，則應對實測的外筒溫度校正內(nèi)、外筒溫度計基點溫度之差，以便求得內(nèi)、外筒的真正溫差。

6.1.4 點火絲熱量校正

在熔斷式點火法中，應由點火絲的實際消耗量(原用量減掉殘余量)和點火絲的燃燒熱計算試驗中點火絲放出的熱量。

在棉線點火法中，首先算出所用的一根棉線的燃燒熱(剪下一定數(shù)量適當長度的棉線，稱出它們的質(zhì)量，然后算出一根棉線的質(zhì)量，再乘以棉線的單位熱值)，然后確定每次消耗的電能熱。

注：電能產(chǎn)生的熱量=電壓(V)×電流(Ａ)×時間(s)。

二者放出的總熱量即為點火熱。

6.2 發(fā)熱量的計算

6.2.1 首先按式(6)、式(7)計算彈筒發(fā)熱量f

注：這里規(guī)定的對硫的校正方法中，略去了對煤樣中硫酸鹽的考慮。這對絕大多數(shù)煤來說影響不大，因為煤的硫酸鹽硫含量一般很低。但有些特殊煤樣，含量可達0.5%以上。根據(jù)實際經(jīng)驗，煤樣燃燒后，由于灰的飛濺，一部分硫酸鹽硫也隨之落入彈筒，因此無法利用彈筒洗液來分別測定硫酸鹽硫和其他硫。遇此情況，為求高位發(fā)熱量的準確，只有另行測定煤樣中的硫酸鹽硫或可燃硫，然后做相應的校正。關于發(fā)熱量大于14.60kJ/g 的規(guī)定，在用包紙或摻苯甲酸的情況下，應按包紙或添加物放出的總熱量來掌握。

7 熱容量和儀器常數(shù)標定

7.1 計算發(fā)熱量所需的熱容量E 和恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需的v-(t-tj)關系曲線或儀器常數(shù)k 和A 通過同一試驗進行標定。

7.2 在不加襯墊的燃燒皿中稱取經(jīng)過干燥和壓餅的苯甲酸，餅重以0.9～1.1g 為宜。

苯甲酸應預先研細并在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3 天或在40～60℃烘箱中放置3～4h冷卻后壓餅。

苯甲酸也可在燃燒皿中熔融后使用。熔融可在121～126℃的烘箱中放置1h，或在酒精燈的小火焰上進行，放入干燥器中冷卻后使用。熔體表面出現(xiàn)的針狀結晶，應用小刷刷掉，以防燃燒不完全。

7.3 根據(jù)所用熱量計的類型(恒溫式或絕熱式)，按照發(fā)熱量測定的相應步驟準備氧彈和內(nèi)、外筒，然后點火和測量溫升。在恒溫式熱量計的情況，開始攪拌5min 后準確讀取一次內(nèi)筒溫度(T0)，經(jīng)10min 后再讀取一次內(nèi)筒溫度(t0)。隨后即按發(fā)熱量測定步驟點火，記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)，并繼續(xù)進行到得出終點溫度(tn)(見本標準第5.1.5～5.1.7 款)。然后再繼續(xù)攪拌10min 并記下內(nèi)筒溫度(Tn)，試驗即告結束。打開氧彈，注意檢查內(nèi)部，如發(fā)現(xiàn)有炭黑存在，試驗應作廢。

在絕熱式熱量計的情況，上式中的冷卻校正值C 應取零。

熱容量標定應進行5 次重復試驗，其極限差值(最大值和最小值之差)如不超過40J/K，取5 次結果的平均值(修整到1J/K)作為儀器的熱容量。否則，再做一次或兩次試驗，取極限差值不超過40J/K 的5 次進行平均。如果任何5 次結果的極限值差都超過40J/K，則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后，再重新進行標定，而舍棄已有的全部結果。