中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

煤的元素分析方法GB476—91

代替GB476—79

Ultimate analysis of coal

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1991-05-22 批準(zhǔn)1992-03-01 實(shí)施

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1SO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氫測(cè)定方法利比西法》和ISO 333:1983(E)《煤氮測(cè)定方法半微量開氏法》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中碳、氫、氮含量的測(cè)定方法和氧含量的計(jì)算方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB211 煤中全水分的測(cè)定方法

GB212 煤的工業(yè)分析方法

GB214 煤中全硫的測(cè)定方法

GB218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法

3 碳和氫的測(cè)定

3.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增重計(jì)算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對(duì)測(cè)定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。

3.2 試劑和材料

3.2.1 堿石棉：化學(xué)純，粒度1～2 mm；或堿石灰(HGB3213)：化學(xué)純，粒度0.5～2mm。

3.2.2 無(wú)水氯化鈣(HGB3208)：分析純，粒度2～5mm；或無(wú)水過(guò)氯酸鎂；分析純，粒度1～3mm。

3.2.3 氧化銅(HGB3438)：分析純，粒度1～4mm，或線狀(長(zhǎng)約5mm)。

3.2.4 鉻酸鉛(HG3—1071)：分析純，粒度1～4mm。

3.2.5 銀絲卷：絲直徑約0.25 mm。

3.2.6 銅絲卷：絲直徑約0.5 mm。

3.2.7 氧氣：不含氫。

3.2.8 三氧化二鉻(HG 3—933)：化學(xué)純，粉狀，或由重鉻酸銨、鉻酸銨加熱分解制成。

制法：取少量鉻酸銨放在較大的蒸發(fā)皿中，微微加熱，銨鹽立即分解成墨綠色、疏松狀的三氧化二鉻。收集后放在馬弗爐中，在600±10℃下灼燒40min，放在空氣中使呈空氣干燥狀態(tài)，保存在密閉容器中備用。

3.2.9 粒狀二氧化錳：用化學(xué)純硫酸錳(HG 3—1081)和化學(xué)純高錳酸鉀(GB643)制備。

制法：稱取25g 硫酸錳(MnSO4·5H2O)，溶于500mL 蒸餾水中，另稱取16.4g 高錳酸鉀，溶于300mL 蒸餾水中，分別加熱到50～60℃。然后將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625，化學(xué)純)，將溶液加熱到70～80℃并繼續(xù)攪拌5min，停止加熱，靜置2～3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性，將沉淀物移至漏斗過(guò)濾，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥，得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小心破碎和過(guò)篩，取粒度0.5～2mm 的備用。

3.2.10 氧化氮指示膠：

制法： 在瓷蒸發(fā)皿中將粒度小于2 mm 的無(wú)色硅膠40g 和濃鹽酸30mL 攪拌均勻。在沙浴上把多余的鹽酸蒸干至看不到明顯的蒸氣逸出為止。然后把硅膠粒浸入30mL、10%硫酸氫鉀溶液中，攪拌均勻取出干燥。再將它浸入30mL、0.2%的雷伏奴耳(乳酸-6，9-二氨基-2-乙氧基吖啶)溶液中，攪拌均勻，用黑色紙包好干燥，放在深色瓶中，置于暗處保存，備用。

3.2.11 高錳酸銀熱解產(chǎn)物：當(dāng)使用二節(jié)爐時(shí)，需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。

制法：稱取100g 化學(xué)純高錳酸鉀(GB643)，溶于2L 蒸餾水中，另取107.5g 化學(xué)純硝酸銀(GB670)先溶于約50mL 蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中。攪拌均勻，逐漸冷卻，靜置過(guò)夜。將生成的具有光澤的、深紫色晶體用蒸餾水洗滌數(shù)次。在60～80℃下干燥4h。將晶體一點(diǎn)一點(diǎn)地放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松狀、銀灰色產(chǎn)物，收集在磨口瓶中備用。未分解的高錳酸鉀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。

3.3 儀器、設(shè)備

3.3.1 碳?xì)錅y(cè)定儀

碳?xì)錅y(cè)定儀包括凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和吸收系統(tǒng)三個(gè)主要部分，結(jié)構(gòu)如圖1 所示。

圖1 碳?xì)錅y(cè)定儀

1—鵝頭洗氣瓶；2—?dú)怏w干燥塔；3—流量計(jì)；4—橡皮帽；5—銅絲卷；6—燃燒舟；7—燃燒管；8—氧化銅；9—鉻酸鉛；10—銀絲卷；11—吸水U 形管；12—除氮U 形管；13—吸二氧化碳U 形管；14—保護(hù)用U 形管；15—?dú)馀萦?jì)；16—保溫套管；17—三節(jié)電爐

3.3.1.1 凈化系統(tǒng)：包括以下部件：

a.鵝頭洗氣瓶：容量250～500mL，內(nèi)裝40%氫氧化鉀(或氫氧化鈉)溶液；

b.氣體干燥塔：容量500mL2 個(gè)，一個(gè)上部(約2/3)裝氯化鈣(或過(guò)氯酸鎂)，下部(約1/3)裝堿石棉(或堿石灰)；另一個(gè)裝氯化鈣(或過(guò)氯酸鎂)；

c.流量計(jì)：量程0～150mL/min。

3.3.1.2 燃燒裝置：由一個(gè)三節(jié)(或二節(jié))管式爐及其控制系統(tǒng)構(gòu)成，主要包括以下部件：

a.電爐：三節(jié)爐或二節(jié)爐(包括雙管爐或單管爐)，爐膛直徑約35mm；

三節(jié)爐：第一節(jié)長(zhǎng)約230mm，可加熱到800±10℃并可沿水平方向移動(dòng)；第二節(jié)長(zhǎng)330～350mm，可加熱到800±10℃；第三節(jié)長(zhǎng)130～150mm，可加熱到600±10℃。

二節(jié)爐：第一節(jié)長(zhǎng)約230mm，可加熱到800±10℃并可沿水平方向移動(dòng)；第二節(jié)長(zhǎng)130～150 mm，可加熱到500±10℃。

每節(jié)爐裝有熱電偶，測(cè)溫和控溫裝置。

b.燃燒管：瓷、石英、剛玉或不銹鋼制成，長(zhǎng)1100～1200mm(使用二節(jié)爐時(shí)，長(zhǎng)約800mm)，內(nèi)徑20～22mm，壁厚約2 mm；

c.燃燒舟：瓷或石英制成，長(zhǎng)約80mm；

d.保溫套：銅管或鐵管，長(zhǎng)約150mm，內(nèi)徑大于燃燒管，外徑小于爐膛直徑：

e.橡皮帽(最好用耐熱硅橡膠)或銅接頭。

3.3.1.3 吸收系統(tǒng)：包括以下部件：

a.吸水U 形管：如圖2 所示，裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm，進(jìn)口端有一個(gè)球形擴(kuò)大部分，內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或無(wú)水過(guò)氯酸鎂。

b.二氧化碳吸收管：2 個(gè)，如圖3 所示。裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm，前2/3 裝堿石棉或堿石灰，后1/3 裝無(wú)水氯化鈣或無(wú)水過(guò)氯酸鎂。

圖2 吸水U 形管

圖3 二氧化碳吸收管(或除氮U 形管)

c.除氮U 形管：如圖3 所示。裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm，前2/3 裝二氧化錳，后1/3 裝無(wú)水氯化鈣或無(wú)水過(guò)氯酸鎂。

d.氣泡計(jì)：容量約10 mL。

3.3.2 分析天平：感量0.0001 g。

3.3.3 貯氣桶：容量不小于10 L。

3.3.4 下口瓶：容量約10 L。

3.3.5 帶磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不裝干燥劑)。

3.4 試驗(yàn)準(zhǔn)備

3.4.1 凈化系統(tǒng)各容器的充填和連接

在3.3.1.1 條所述凈化系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)的凈化劑，然后按圖1 順序?qū)⒏魅萜鬟B接好。

氧氣可采用儲(chǔ)氣桶和下口瓶或可控制流速的氧氣瓶供給。為指示流速，在兩個(gè)干燥塔之間接入一個(gè)流量計(jì)。凈化劑經(jīng)70～100 次測(cè)定后，應(yīng)進(jìn)行檢查或更換。

3.4.2 吸收系統(tǒng)各容器的充填和連接

在3.3.1.3 條所述吸收系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)的吸收劑，然后按圖1 順序?qū)⒏魅萜鬟B接好。吸收系統(tǒng)的末端可連接一個(gè)空U 形管(防止硫酸倒吸)和一個(gè)裝有硫酸的氣泡計(jì)。如果作吸水劑用的氯化鈣含有堿性物質(zhì)，應(yīng)先以二氧化碳飽和。然后除去過(guò)剩的二氧化碳。處理方法如下：

把無(wú)水氯化鈣破碎至需要的粒度(如果氯化鈣在保存和破碎中已吸水，可放入馬弗爐中在約300℃下灼燒1h)裝入干燥塔或其他適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)(每次串聯(lián)若干個(gè))。緩慢通入干燥的二氧化碳?xì)?～4h，然后關(guān)閉干燥塔，放置過(guò)夜。通入不含二氧化碳的干燥空氣，將過(guò)剩的二氧化碳除盡。處理后的氯化鈣貯于密閉的容器中備用。當(dāng)出現(xiàn)下列現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)更換U 形管中試劑：

a.U 形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通；

b.第二個(gè)吸收二氧化碳的U 形管做一次試驗(yàn)、其質(zhì)量增加達(dá)50 mg 時(shí)，應(yīng)更換第一個(gè)U 形管中的二氧化碳吸收劑；

c.二氧化錳一般使用50 次左右應(yīng)進(jìn)行檢查或更換。

檢查方法：將氧化氮指示膠裝在玻璃管中，兩端堵以棉花，接在除氮管后面?；?qū)⒅甘灸z少許放在二氧化碳吸收管進(jìn)氣端棉花處。燃燒煤樣，若指示膠由草綠色變成血紅色，表示應(yīng)更換二氧化錳。

上述U 形管更換試劑后，通入氧氣待質(zhì)量恒定后方能使用。

3.4.3 燃燒管的填充

使用三節(jié)爐時(shí)，按圖4 填充：

圖4 三節(jié)爐燃燒管填充示意圖

1—銅絲卷；2—氧化銅；3—鉻酸鉛；4—銀絲卷

首先制做三個(gè)長(zhǎng)約30 mm 和一個(gè)長(zhǎng)約100 mm 的絲直徑約0.5mm 銅絲卷，直徑稍小于燃燒管的內(nèi)徑，使之既能自由插入管內(nèi)又與管壁密接。制成的銅絲卷應(yīng)在馬弗爐中于800℃左右灼燒1h 后再用。

燃燒管出氣端留50mm 空間，然后依次充填30 mm 絲直徑約0.25mm 銀絲卷，30mm銅絲卷，130～150mm(與第三節(jié)電爐長(zhǎng)度相等)鉻酸鉛(使用石英管時(shí)，應(yīng)用銅片把鉻酸鉛與管隔開)，30mm 銅絲卷，330～350mm(與第二節(jié)電爐長(zhǎng)度相等)粒狀或線狀氧化銅，30mm銅絲卷，310mm 空間(與第一節(jié)電爐上燃燒舟長(zhǎng)度相等)和100mm 銅絲卷。燃燒管兩端裝以橡皮帽或銅接頭，以便分別同凈化系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)連接。橡皮帽使用前應(yīng)預(yù)先在105～110℃下干燥8h 左右。

燃燒管中的填充物(氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷)經(jīng)70～100 次測(cè)定后應(yīng)檢查或更換1)　。

注：1) 下列幾種填充劑經(jīng)處理后可重復(fù)使用：

氧化銅用1mm 孔徑篩子篩去粉末，篩上的氧化銅備用；鉻酸鉛可用熱的稀堿液(約5%氫氧化鈉溶液)浸漬，用水洗凈、干燥，并在500～600

℃下灼燒0.5h 以上后使用；銀絲卷用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min，用蒸餾水沖洗干凈，干燥后再用。

使用二節(jié)爐時(shí)按圖5 填充：

首先制成兩個(gè)長(zhǎng)約10mm 和一個(gè)長(zhǎng)約100 mm 的銅絲卷，再用3～4 層100 目銅絲布剪成的圓形墊片與燃燒管密接，用以防止粉狀高錳酸銀熱解產(chǎn)物被氧氣流帶出，然后按圖5裝好。

圖5 二節(jié)爐燃燒管填充示意圖

1—橡皮帽；2—銅絲卷；3—銅絲布圓墊；4—保溫套管；5—高錳酸銀熱解產(chǎn)物；6—瓷舟

3.4.4 爐溫的校正

將工作熱電偶插入三節(jié)爐的熱電偶孔內(nèi)，使熱端稍進(jìn)入爐膛，熱電偶與高溫計(jì)連接。將爐溫升至規(guī)定溫度，保溫1h。然后將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶依次插到空燃燒管中對(duì)應(yīng)于第一、第二、第三節(jié)爐的中心處(注意勿使熱電偶和燃燒管管壁接觸)。調(diào)節(jié)電壓，使標(biāo)準(zhǔn)熱電偶達(dá)到規(guī)定溫度并恒溫5min。記下工作熱電偶相應(yīng)的讀數(shù)，以后即以此為準(zhǔn)控制溫度。

3.4.5 空白試驗(yàn)

將裝置按圖1 連接好，檢查整個(gè)系統(tǒng)的氣密性，直到每一部分都不漏氣以后，開始通電升溫，并接通氧氣。在升溫過(guò)程中，將第一節(jié)電爐往返移動(dòng)幾次，并將新裝好的吸收系統(tǒng)通氣20min 左右。取下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min 左右，稱量。當(dāng)?shù)谝还?jié)和第二節(jié)爐達(dá)到并保持在800±10℃，第三節(jié)爐達(dá)到并保持在600±10℃后開始作空白試驗(yàn)。此時(shí)將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐，接上已經(jīng)通氣并稱量過(guò)的吸收系統(tǒng)。在一個(gè)燃燒舟上加入氧化鉻(數(shù)量和煤樣分析時(shí)相當(dāng))。打開橡皮帽，取出銅絲卷，將裝有氧化鉻的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節(jié)爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/min。移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min，將爐子移回原位。2min 后取下U 形管，用絨布擦凈，在天平旁放置10min 后稱量。吸水U 形管的質(zhì)量增加數(shù)即為空白值。重復(fù)上述試驗(yàn)，直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過(guò)0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g 為止。取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。

在做空白試驗(yàn)前，應(yīng)先確定保溫套管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會(huì)使橡皮帽熱分解。如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定，則可適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫管的位置。

3.5 分析步驟

3.5.1 將第一節(jié)和第二節(jié)爐溫控制在800±10℃，第三節(jié)爐溫控制在600±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。

3.5.2 在預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2 mm 的空氣干燥煤樣0.2g，精確至0.0002g，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化二鉻?？砂讶紵蹠捍嫒雽Ｓ玫哪タ诓ＡЧ芑虿患痈稍飫┑母稍锲髦小?/p>

3.5.3 接上已稱量的吸收系統(tǒng)，并以120mL/min 的流量通入氧氣。關(guān)閉靠近燃燒管出口端的U 形管，打開橡皮帽，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節(jié)爐口。再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，立即開啟U 形管，通入氧氣，并保持120mL/min的流量。1min 后向凈化系統(tǒng)方向移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子。過(guò)2min，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子。再過(guò)2min，使燃燒舟位于爐子中心。保溫18min 后，把第一節(jié)爐移回原位。2min 后，停止排水抽氣。關(guān)閉和拆下吸收系統(tǒng)，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量)。

3.5.4 也可使用二節(jié)爐進(jìn)行碳、氫測(cè)定。此時(shí)第一節(jié)爐控溫在800±10℃，第二節(jié)爐控溫在500±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。每次空白試驗(yàn)時(shí)間為20min。燃燒舟位于爐子中心時(shí)，保溫13min，其他操作同第3.4.5、3.5.1、3.5.2 和3.5.3 條。

3.5.5 為了檢查測(cè)定裝置是否可靠，可稱取0.2～0.3g 分析純蔗糖(HG3—100)或分析純苯甲酸(HG3—987)，加入20～30mg 純“硫華”進(jìn)行3 次以上碳、氫測(cè)定。測(cè)定時(shí)，應(yīng)先將試劑放入第一節(jié)爐爐口，再升溫，且移爐速度應(yīng)放慢，以防標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)試劑爆燃。如實(shí)測(cè)的碳、氫值與理論計(jì)算值的差值，氫不超過(guò)±0.10%，碳不超過(guò)±0.30%，并且無(wú)系統(tǒng)偏差，表明測(cè)定裝置可用，否則須查明原因并徹底糾正后才能進(jìn)行正式測(cè)定。如使用二節(jié)爐，則在第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐5min 以后，待爐口溫度降至100～200℃，再放有機(jī)試劑，并慢慢移爐，而不能采用上述降低爐溫的方法。

3.6 分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的碳?xì)浜堪聪率接?jì)算：

3.7 碳、氫測(cè)定的精密度碳、氫測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1 規(guī)定。

4 氮的測(cè)定

4.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，加入混合催化劑和硫酸，加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫酸氫銨。加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)用去的硫酸量計(jì)算煤中氮的含量。

4.2 試劑

4.2.1 混合催化劑：將分析純無(wú)水硫酸鈉(HG3—123)32g、分析純硫酸汞5g 和分析純硒粉(HG3—926)0.5 g 研細(xì)，混合均勻備用。

4.2.2 鉻酸酐(HG 3—934)：分析純。

4.2.3 硼酸(GB 628)：分析純，3%水溶液，配制時(shí)加熱溶解并濾去不溶物。

4.2.4 混合堿溶液：將分析純氫氧化鈉(GB629)37g 和化學(xué)純硫化鈉(HG3—905)3g 溶解于蒸餾水中，配制成100mL 溶液。

4.2.5 甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：

a.稱取0.175g 分析純甲基紅(HG3—958)，研細(xì)，溶于50mL95%乙醇(GB679)中。

b.稱取0.083g 亞甲基藍(lán)(HGB 3364)，溶于50mL95%乙醇(GB679)中。將溶液a 和b 分別存于棕色瓶中，用時(shí)按(1+1)混合?；旌现甘緞┦褂闷诓粦?yīng)超過(guò)1 周。

4.2.6 蔗糖(HG 3—1001)：分析純。

圖 6 鋁加熱體

圖 7 蒸餾裝置

1—錐形瓶；2—橡皮管；3—直形玻璃冷凝管；4—開氏瓶；5—玻璃管；6—開氏球；7—橡皮管；

8—夾子；9、10—橡皮管和夾子；11—圓底燒瓶；12—萬(wàn)能電爐

4.3 儀器、設(shè)備

4.3.1 開氏瓶：容量50mL 和250mL。

4.3.2 直形玻璃冷凝管：長(zhǎng)約300mm。

4.3.3 短頸玻璃漏斗：直徑約30mm。

4.3.4 鋁加熱體：規(guī)格參照?qǐng)D6，使用時(shí)四周圍以絕熱材料，如石棉繩等。

4.3.5 開氏球。

4.3.6 圓盤電爐：帶有調(diào)溫裝置。

4.3.7 錐形瓶：容量250mL。

4.3.8 圓底燒瓶：容量1000mL。

4.3.9 萬(wàn)能電爐。

4.3.10 微量滴定管：10mL，分度值為0.05mL。

4.4 分析步驟

4.4.1 在薄紙上稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣0.2g，精確至0.0002g。把煤樣包好，放入50mL 開氏瓶中，加入混合催化劑2 g 和濃硫酸(相對(duì)密度1.84)5mL。然后將開氏瓶放入鋁加熱體的孔中，并用石棉板蓋住開氏瓶的球形部分。在瓶口插入一小漏斗，防止硒粉飛濺。在鋁加熱體中心的小孔中放溫度計(jì)。接通電源，緩緩加熱到350℃左右，保持此溫度，直到溶液清澈透明，漂浮的黑色顆粒完全消失為止。遇到分解不完全的煤樣時(shí)，可將0.2mm的空氣干燥煤樣磨細(xì)至0.1mm 以下，再按上述方法消化，但必須加入鉻酸酐0.2～0.5g。分解后如無(wú)黑色粒狀物且呈草綠色漿狀，表示消化完全。

4.4.2 將冷卻后的溶液，用少量蒸餾水稀釋后，移至250mL 開氏瓶中。充分洗凈原開氏瓶中的剩余物，使溶液體積約為100mL。然后將盛溶液的開氏瓶放在蒸餾裝置上準(zhǔn)備蒸餾。蒸餾裝置如圖7 所示。

4.4.3 把直形玻璃冷凝管的上端連接到開氏球上，下端用橡皮管連上玻璃管，直接插入一個(gè)盛有20mL、3%硼酸溶液和1～2 滴混合指示劑的錐形瓶中。玻璃管浸入溶液并距離底約2mm。

4.4.4 在250mL 開氏瓶中注入25mL 混合堿溶液，然后通入蒸汽進(jìn)行蒸餾，蒸餾至錐形瓶中溶液的總體積達(dá)到80mL 為止，此時(shí)硼酸溶液由紫色變成綠色。

4.4.5 蒸餾完畢后，拆下開氏瓶并停止供給蒸汽。插入硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外用蒸餾水沖洗。洗液收入錐形瓶中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由綠色變成微紅色即為終點(diǎn)。由硫酸用量(校正空白)求出煤中氮的含量。

空白試驗(yàn)采用0.2g 蔗糖代替煤樣，試驗(yàn)步驟與煤樣分析相同。

注：每日在煤樣分析前，冷凝管須用蒸汽進(jìn)行沖洗，待餾出物體積達(dá)100～200mL 后，再做正式煤樣。

4.5 分析結(jié)果的計(jì)算

4.6 氮測(cè)定的精密度

氮測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2 規(guī)定：

5 氧的計(jì)算

6 結(jié)果換算

按下列公式可將空氣干燥基的碳、氫、氮、硫、氧含量換算成收到基、干燥基和干燥無(wú)灰基的含量：

.當(dāng)這空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于2%時(shí),則

式中X 代表碳、氫、氮、硫或含量,% 。

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附加說(shuō)明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)能源部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由煤碳科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所歸口并與云南煤田地質(zhì)勘探公司143 隊(duì)共同起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人郭綱才、王廣育、馬尊美。

本標(biāo)準(zhǔn)由于1964 年首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)委煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋。